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Gemini表面活性劑的結(jié)構(gòu)、表面張力測定綜合實驗
來源:大學(xué)化學(xué) 瀏覽 462 次 發(fā)布時間:2024-09-23
摘要介紹一個油田化學(xué)專業(yè)綜合實驗,通過該實驗可了解Gemini表面活性劑的發(fā)展現(xiàn)狀,掌握陽離子型Gemini表面活性劑BQAS的合成及純化方法,了解結(jié)構(gòu)表征的原理。
1991年,Menger等人[1]合成了以剛性基團連接離子頭基的雙烷烴鏈表面活性劑,并命名為Gemini表面活性劑,其結(jié)構(gòu)如圖1所示。Gemini表面活性劑通過聯(lián)接基團將兩個單鏈表面活性劑連接起來,減弱了離子頭基間的靜電斥力,增強了碳?xì)滏滈g的疏水結(jié)合力,使表面活性劑分子在溶液表面排列得更緊密,具有更高的表面活性。Gemini表面活性劑在生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、紡織、金屬防腐、3次采油等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。本文根據(jù)油田化學(xué)專業(yè)的特點設(shè)計了陽離子型Gemini表面活性劑的合成、表征及性能測定的綜合實驗。
1實驗?zāi)康?/strong>
了解Gemini表面活性劑的發(fā)展現(xiàn)狀;于掌握陽離子型Gemini表面活性劑BQAS的合成及純化方法;了解結(jié)構(gòu)表征的原理和方法;掌握表面性能和緩蝕性能的評價方法。
2實驗原理
目前,季銨鹽型Gemini表面活性劑的合成方法主要有以下幾種:
用基團連接兩個單長鏈烷烴二甲基叔胺分子;
于在已有的N,N,N憶,N憶-四甲基烷基二胺中引入疏水基;
以含有環(huán)氧基團的長鏈烷基化合物與叔胺發(fā)生季銨化反應(yīng),制得雙烷基雙親水基陽離子型表面活性劑;
特殊結(jié)構(gòu)陽離子型Gemini表面活性劑的合成:聯(lián)接基團結(jié)構(gòu)特殊、疏水基團特殊、非對稱陽離子型Gemini表面活性劑、多烷基多季銨鹽型Gemini表面活性劑的合成。
本實驗采用第一種方法,以N,N-二甲基十二烷基叔胺和1,4-二溴丁烷反應(yīng),制備雙季銨鹽型Gemini表面活性劑BQAS。
表面張力的測定方法通常有:鉑金板法、鉑金環(huán)法、滴體積法、最大氣泡壓力法等。本實驗采用鉑金板法測定表面活性劑水溶液的表面張力。
測定中,當(dāng)鉑金板浸入被測液體后,鉑金板周圍就會受到表面張力的作用,液體的表面張力會將鉑金板盡量地往下拉。當(dāng)液體表面張力及其他相關(guān)的力與平衡力達(dá)到均衡時,鉑金板就會停止向液體內(nèi)部浸入,這時候,儀器的平衡感應(yīng)器就會測量浸入深度,并將其轉(zhuǎn)換為液體的表面張力值。
F(平衡力)=mg(鉑金板的重力)+L酌cos茲(表面張力總和)-Sh籽g(鉑金板受到的浮力)式中m為鉑金板的質(zhì)量,g為重力加速度,L為鉑金板的周長,酌為液體的表面張力,茲為液體與鉑金板之間的接觸角,S為鉑金板橫切面面積,h為鉑金板浸入的深度,籽為液體密度。
根據(jù)Gibbs吸附等溫式及表面活性劑的酌-lgc曲線,可求得吸附量祝:
式中L為阿伏伽德羅常數(shù)。
酸化是油氣田增產(chǎn)增注的重要措施之一,在石油工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用。酸化使用的酸液注入地層的過程會嚴(yán)重腐蝕地面管道及井筒管壁,而且Fe3+會對地層產(chǎn)生永久損害,所以酸液中必須加入緩蝕劑。本實驗參照《酸化用緩蝕劑性能試驗方法及評價指標(biāo)》,采用靜態(tài)掛片法,對已提純的合成產(chǎn)物BQAS進行緩蝕性能研究。掛片法是在實驗室給定條件下,通過用試片的質(zhì)量損失計算出腐蝕速率和緩蝕率,來研究緩蝕劑緩蝕性能的方法。
腐蝕速率計算公式為:
3儀器與試劑
儀器:NEXUS470傅立葉紅外光譜儀,Bruker AVANCE III核磁共振儀,R-1002旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,WRS-1B數(shù)字熔點儀,DZ-2BC真空干燥箱,JJ-1電動攪拌器,恒溫水浴鍋,JK99B自動張力儀,BS-210S電子天平,干燥器,N80鋼片(長伊寬伊高=40mm伊13mm伊2mm),醫(yī)用紗布,毛刷,醫(yī)用金屬鑷子,脫脂棉,綢子,鐵砂紙,250mL三口燒瓶1只,回流冷凝管等。
試劑:N,N-二甲基十二烷基叔胺(AR),1,4-二溴丁烷(AR),乙腈(AR),乙酸乙酯(AR),無水乙醇,石油醚(AR),丙酮(AR),鹽酸(AR)等。
4實驗步驟
4.1雙季銨鹽BQAS的合成及純化步驟
按物質(zhì)的量比2.15:1取一定量的N,N-二甲基十二烷基胺和二溴丁烷,溶于一定量的乙腈溶劑,置于干燥的三口燒瓶中,升溫至回流溫度反應(yīng)24h,減壓蒸除溶劑。以混合溶劑(V(無水乙醇):V(乙酸乙酯)=1:5)重結(jié)晶2~3次,將所得白色固體在60益真空干燥,稱重后計算產(chǎn)率。
4.2雙季銨鹽BQAS的結(jié)構(gòu)表征
用WRS-1B數(shù)字熔點儀測定所得產(chǎn)物熔點;用NEXUS470傅立葉紅外光譜儀(KBr壓片)、BrukerAVANCE III核磁共振儀對所得產(chǎn)物進行結(jié)構(gòu)表征。
4.3溶液表面張力的測定
配置一系列不同濃度(10-5~10-2mol/L)的BQAS溶液,25益恒溫下用鉑金環(huán)法測定上述溶液的表面張力,繪制酌-lgc圖;按轉(zhuǎn)折點兩側(cè)直線部分外延,相交點的數(shù)據(jù)得到臨界膠束濃度(cmc)和臨界膠束濃度下的表面張力酌cmc。
4.4緩蝕性能評價
4.4.1鋼片預(yù)處理步驟
脫脂:將鋼片放入裝有石油醚的瓷瓶中,用尖端纏有脫脂棉的鑷子擦洗兩遍,脫脂除污。于脫油:將經(jīng)上述步驟處理的鋼片用丙酮浸泡5min脫油。脫水:經(jīng)上述步驟處理的鋼片用無水乙醇浸泡5~10min脫水。干燥:取出鋼片,用清潔的綢子擦拭,用冷風(fēng)吹干。將已擦拭吹干的鋼片依次用定性濾紙包裝,置于干燥器中干燥10h以上,然后用分析天平稱重,精確至0.1mg。經(jīng)處理后的鋼片,不可用手直接接觸或受機械損傷及污染。
4.4.2實驗步驟
配置不同BQAS濃度(0~250mg/L)的6%鹽酸溶液各200mL。在溶液中掛入處理過的鋼片,密封,并放入60益水浴鍋中。掛片4h后,從酸液中取出鋼片,立即用清水沖洗,去除酸液和疏松的腐蝕產(chǎn)物。
用毛刷和紗布擦拭鋼片表面的腐蝕產(chǎn)物,然后用自來水沖洗干凈,用醫(yī)用紗布擦干。將鋼片依次放入石油醚、丙酮、無水乙醇中各浸泡5min,取出鋼片用綢子擦拭,然后用冷風(fēng)吹干,放入干燥器中干燥4h以上。在分析天平上準(zhǔn)確稱重(精確至0.1mg)并記錄。
5數(shù)據(jù)處理