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麥芽糖醇脂肪酸酯水溶液合成、反應(yīng)條件及表面張力測(cè)定——結(jié)果與分析、結(jié)論

來(lái)源:食品科學(xué) 瀏覽 52 次 發(fā)布時(shí)間:2024-12-18

2結(jié)果與分析


2.1原料配比對(duì)反應(yīng)的影響


在脂肪酸用量為0.5mmol、脂肪酶Novozym 435的用量為0.15g、溶劑用量15mL、溫度60℃的條件下,改變麥芽糖醇的用量,反應(yīng)24h,結(jié)果如圖1所示。


由圖1可知,在原料配比麥芽糖醇:脂肪酸酸分別使用1.5:1、2:1、2.5:1進(jìn)行反應(yīng)時(shí),麥芽糖醇:脂肪酸為2:1時(shí),脂肪酸的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率是最好的,但是,結(jié)果相差不大。即在本實(shí)驗(yàn)條件下原料配比對(duì)反應(yīng)的影響較小。分析原因,是因?yàn)辂溠刻谴己椭舅釣榛ゲ幌嗳荏w系,在反應(yīng)中,用丙酮做溶劑,即使能建立一個(gè)均相的反應(yīng)體系,由于麥芽糖醇在丙酮中的溶解度比較小,溶液中隨麥芽糖醇的量增加而改變不大。而當(dāng)麥芽糖醇達(dá)到一定用量后,會(huì)破壞原有的平衡,導(dǎo)致脂肪酸反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率降低。所以,反應(yīng)中選擇麥芽糖醇:脂肪酸的配比為2:1為反應(yīng)的最佳配比。


2.2反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響


在麥芽糖醇的用量為1.0mmol、脂肪酸的用量為0.5mmol、脂肪酶Novozym 435的用量為0.15g、溶劑用量為15mL、反應(yīng)溫度為60℃的條件下,進(jìn)行時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響實(shí)驗(yàn),其結(jié)果如圖2所示。



由圖2可見(jiàn),隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),脂肪酸的轉(zhuǎn)化率顯著提高,反應(yīng)時(shí)間80h達(dá)到最大值。


2.3溶劑丙酮用量對(duì)反應(yīng)的影響


在麥芽糖醇用量為1.0mmol、脂肪酸用量0.5mmol、脂肪酶Novozym 435用量為0.15g,60℃反應(yīng)72h的條件下,考察改變?nèi)軇┍昧繉?duì)反應(yīng)的影響,結(jié)果如圖3所示。



由圖3可以看出,隨著溶劑的用量減少,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率有明顯提高。說(shuō)明溶劑用量對(duì)反應(yīng)影響較大,這是因?yàn)槿軇┯昧繙p少,可以使脂肪酶的濃度增加,有利于反應(yīng)的進(jìn)行。但是,進(jìn)一步減少溶劑的用量會(huì)使反應(yīng)在比較黏稠的狀態(tài)下進(jìn)行,而且不利于脂肪酶(固體顆粒狀)的催化反應(yīng)效果。故在本實(shí)驗(yàn)中選擇溶劑的用量為5mL,此時(shí)反應(yīng)混合物處于良好的流動(dòng)狀態(tài),脂肪酶的催化效率高,脂肪酸的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率也較高。


2.4脂肪酶用量對(duì)反應(yīng)的影響


在麥芽糖醇的用量為2.0mmol、脂肪酸用量為1.0 mmol、溶劑用量為10mL、60℃反應(yīng)80h的條件下,考察脂肪酶的用量對(duì)反應(yīng)的影響,結(jié)果如圖4所示。



由圖4可見(jiàn),在本實(shí)驗(yàn)條件下,當(dāng)酶的用量增加時(shí),脂肪酸的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率增加。當(dāng)酶的用量為0.24g/mmol脂肪酸時(shí),催化效果最好,棕櫚酸及月桂酸的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率分別為達(dá)到90.6%和94.3%。


2.5最佳條件實(shí)驗(yàn)


綜合上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果,以脂肪酶Novozym 435為催化劑,用量為0.24g/mmol脂肪酸,脂肪酸用量為1mmol,麥芽糖醇用量為2.0mmol,溶劑用量為10mL,在60℃條件下反應(yīng)80h,棕櫚酸和月桂酸的轉(zhuǎn)化率分別達(dá)91%和95%。該結(jié)果是本實(shí)驗(yàn)條件范圍內(nèi)的最好結(jié)果。


2.6產(chǎn)品分析

圖5為展開劑展開后的薄層色譜圖。麥芽糖醇月桂酸酯的質(zhì)譜鑒定:麥芽糖醇(單)月桂酸酯和麥芽糖醇雙月桂酸酯的相對(duì)分子質(zhì)量分別為526.3和708.3,質(zhì)譜圖中出現(xiàn)549.4峰和731.3峰分別為[M單酯+Na]和[M雙酯+Na]的質(zhì)譜信號(hào),說(shuō)明薄層色譜圖5中的c1和c2分別為麥芽糖醇單月桂酸酯和麥芽糖醇雙月桂酸酯。


麥芽糖醇棕櫚酸酯的質(zhì)譜鑒定:麥芽糖醇(單)棕櫚酸酯和麥芽糖醇雙棕櫚酸酯的相對(duì)分子質(zhì)量為582.4和820.5,質(zhì)譜圖中出現(xiàn)605.4峰和843.4峰分別為[M單酯+Na]和[M雙酯+Na]的質(zhì)譜信號(hào),說(shuō)明薄層色譜圖5中的e1和e2分別為麥芽糖醇單棕櫚酸酯和麥芽糖醇雙棕櫚酸酯。


紅外光譜測(cè)試圖譜顯示:麥芽糖醇棕櫚酸酯在波數(shù)為1735cm-1和1190cm-1處有酯的特征吸收峰,麥芽糖醇月桂酸酯在波數(shù)為在波數(shù)為1720cm-1和1090cm-1處有酯的特征吸收峰,說(shuō)明產(chǎn)品為酯。


2.7麥芽糖醇棕櫚酸酯的表面活性作用


配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.02%~0.1%麥芽糖醇脂肪酸酯的水溶液,在20℃條件下測(cè)定麥芽糖醇脂肪酸酯水溶液表面張力的降低情況,結(jié)果如圖5所示。

由圖6可見(jiàn),麥芽糖醇脂肪酸酯對(duì)水溶液的表明張力降低明顯。當(dāng)麥芽糖醇脂肪酸酯水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.04%時(shí),就可以使水溶液的表明張力降低30mN/m。當(dāng)麥芽糖醇脂肪酸酯水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.06%時(shí),可以使水溶液的表明張力降低至38~40mN/m,與蔗糖脂肪酸酯(30~46mN/m)相近,說(shuō)明麥芽糖醇脂肪酸酯具有較好的表面活性作用。


3結(jié)論


麥芽糖醇與脂肪酸在脂肪酶的催化作用下,合成麥芽糖醇脂肪酸酯是可行的。反應(yīng)最適宜條件為:以脂肪酶Novozym 435為催化劑,脂肪酶的用量為0.24g/mmol脂肪酸,溶劑丙酮用量為10mL/mmol脂肪酸,原料麥芽糖醇:脂肪酸為2.0:1,在60℃條件下,反應(yīng)時(shí)間80h,脂肪酸的轉(zhuǎn)化率為91%~95%。


測(cè)得本產(chǎn)品麥芽糖醇脂肪酸酯水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.06%時(shí),表面張力為38~40mN/m。