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超微量天平測定粗鉍中金、銀含量,精密度高、準確度好
來源:中國無機分析化學 瀏覽 388 次 發(fā)布時間:2024-07-04
粗鉍是鉍精煉過程中的中間產物,粗鉍中含有鉛、銀、金、砷、銻、碲等[1],準確測定粗鉍中金、銀含量對于指導生產和回收貴金屬具有重要意義。高鉍物料中金、銀測定一般沿用火試金重量法[2-3],主要是控制試料中鉍的含量,減少鉍對火試金的影響,為了減少合粒中鉍的殘留,消除鉍圈對合粒影響,控制樣品中鉍含量為0.50 g為宜[4-6],對于粗鉍來說,稱樣量太小,不能準確測定樣品中金、銀含量。實驗證明可以先把鉍焙燒氧化,然后用乙酸除去鉍氧化物中的鉍[7-8],再用火試金重量法測定物料中金、銀含量[5]。本方法精密度高,準確度好,可用于粗鉍中金、銀含量的測定。
1實驗部分
1.1儀器與試劑
超微量天平(Kibron SuperG,讀數(shù)精度0.1μg));,試金爐(SX3-150-15,最高加熱溫度1 350℃);灰吹爐(SC-15-12,最高加熱溫度1 200℃)。試金坩堝,材質為耐火黏土,外型高度140 mm,頂部外徑95 mm,底部外徑50 mm,容積為350 mL左右。鎂砂灰皿(105 g,優(yōu)級):頂部內徑40 mm,深12 mm,頂部外徑50 mm,底部外徑40 mm,高35 mm,鎂砂灰皿粉末(鎂砂灰皿研磨而成),瓷坩堝30 mL。
無水碳酸鈉、硼砂、淀粉,均為工業(yè)純,二氧化硅(分析純),氧化鉛(粉狀,主含量大于99.9%,金銀雜質低且分布均勻,ωAu<0.001 g/t;ωAg<0.1 g/t);硝酸(優(yōu)級純,不含氯離子);乙酸(分析純),覆蓋劑(碳酸鈉∶硼砂=2∶1)。實驗用水為去離子水。
1.2實驗方法
1.2.1鉍的焙燒氧化
稱取2 g(精確至0.000 1 g)樣品,置于鋪有5 g鎂砂灰皿粉末并壓實成凹型的瓷坩堝中,放在灰吹爐中,緩慢升高到900℃,并保持20 min,然后關閉電源打開爐門稍冷,待爐溫下降到500℃左右取出瓷坩堝,冷卻至室溫。
1.2.2乙酸除鉍
把冷卻至室溫的瓷坩堝中物料倒出,粉碎成粒度1~2 mm的粉末,將該粉末和焙燒用過的瓷坩堝置于500 mL燒杯中,加入200 mL乙酸(1+1),置于200℃的電熱板上加熱,待粘到瓷坩堝上的物料溶解完后,用乙酸(1+1)沖洗瓷坩堝內、外杯壁,取出瓷坩堝。然后繼續(xù)攪拌溶解,等到絕大部分固體物料溶解完畢后,用中速濾紙過濾,沉淀物用乙酸(1+1)沖洗3遍,連同擦拭燒杯和玻璃棒的濾紙,一同轉移至鋪有10 g二氧化硅的試金坩堝中,放到試金爐中進行灰化,灰化時,溫度由常溫逐漸升到500℃,保溫1 h。
1.2.3配料熔融
灰化完畢后,將盛有灰化物的黏土坩堝冷至室溫;依次加入20 g碳酸鈉、7 g硼砂、3.2 g面粉、100 g氧化鉛,然后將試料攪拌混合均勻;加入約10 mm厚的覆蓋劑。將坩堝放入預先設定800℃的試金爐內將試金爐溫度升至900℃,熔融約20 min;將試金爐溫度升至1 100℃,熔融共30 min,直至熔融物達到平穩(wěn)狀態(tài),保溫10 min;將熔融物倒入鑄鐵模中,冷卻后,熔渣與鉛扣分離,將熔渣按順序放入坩堝中,以備再次回收,保留鉛扣去除附著在鉛扣上的熔渣,將鉛扣錘成立方體,用毛刷清除表面殘渣。
1.2.4灰吹
將鉛扣放入已在900℃馬弗爐內預熱30 min的灰皿中,關閉爐門2~5 min,待鉛液表面黑色膜脫去后,立即稍開爐門進行灰吹。觀察灰吹過程,在氧化過程中始終保持爐內恒定溫度及氣流量,直到形成貴金屬合粒。當合粒出現(xiàn)閃光后,灰吹即告結束。將灰皿移至爐門口,稍冷后取出。
1.2.5分金
充分冷卻后,用醫(yī)用止血鉗將主量合粒和補正合粒從灰皿中取出,用冰乙酸(1+3)煮沸洗去表面的雜質并灼燒,用超微量天平稱重合粒質量,用小錘和鋼砧將合粒錘平。錘平的合粒置于陶瓷坩堝中,再將陶瓷坩堝放在電熱板上,加入15~20 mL熱的硝酸(1+7),置于低溫電熱板上,保持近沸,持續(xù)約50 min,或至反應停止。將坩堝中剩余的液體傾倒出,加入15~20 mL熱的硝酸(1+1),在高溫下加熱,保持近沸,持續(xù)30 min,直至金粒變黃。傾瀉法棄去上清液,蒸餾水洗滌金粒及杯壁5次。低溫烘干退火后冷卻至室溫,用超微量天平秤稱金粒質量。
1.2.6補正和空白實驗
熔融和灰吹后的熔渣和灰皿收集做補正實驗,試劑作空白實驗。
1.3分析結果的計算
試料中金、銀的質量分數(shù)按下式計算:
式中:ωAu—金含量,g/t;ωAg—銀含量,g/t;m0—樣品加權質量,g;m1—金銀合粒質量,μg;m2—金粒質量,μg;m3—熔渣和灰皿合粒質量,μg;m4—熔渣和灰皿金質量,μg;m5—空白銀質量,μg;m6—空白金質量,μg。
2結果與討論
2.1鉍的干擾實驗
鉍與金、銀和鉛有很強的親和力[9],火試金過程中隨金銀進入鉛扣,灰吹時直到最后才被氧化,一部分進入灰皿,形成黑色的鉍圈,造成金、銀的損失,一部分殘留在合粒中,影響銀的結果。分別采用火試金法和乙酸除鉍法,準確稱取一定量的金屬鉍和金、銀,進行分析實驗。
稱取2 g精鉍,加入As、Sb、Se等基體,加入不同質量梯度的金銀,進行操作[10-11],從表1可以得出金回收率94.6%~96.4%,銀回收率104%~107%,通過以往文獻得知在灰吹快結束時一部分鉍殘留在合粒中[3],導致銀回收率偏高,金隨一部分鉍滲入灰皿中導致回收率偏低。
表2結果為用乙酸除鉍火試金法,再進行如表1的實驗,從表2可以看出金加標回收率99.2%~101%,銀加標回收率98.2%~99.7%,說明已消除鉍的干擾,結果準確可靠。
2.2鉍氧化溫度的確定
為了配合后面用酸除鉍,首先把鉍氧化,這樣再和酸反應的時候比較容易,用金含量463.8 g/t,銀含量20 037 g/t的粗鉍進行鉍氧化實驗,結果見表3。從表3可知920℃鉍氧化已經比較完全,全部可以溶于酸,結果穩(wěn)定性也較好,因此選擇920℃。
表3鉍氧化溫度實驗
2.3溶解氧化鉍用酸的確定
鉍氧化過程中,氧化鉍進入灰皿粉末吸收,粗鉍里面大部分金銀留在粉末上方,類似用灰皿灰吹。用硝酸溶解,固體物質很快就溶解了,但金銀合粒也被溶解了,所以不能用硝酸溶解。用硫酸溶解,固體物質和硫酸幾乎不反應,所以不能使用硫酸。用鹽酸和乙酸可以順利溶解固體物質,但鹽酸也溶解金、銀。實驗樣品金含量463.8 g/t,銀含量20 037 g/t,得到結果如表4所示,從表4可知使用乙酸溶解除鉍結果準確,所以選用乙酸作為溶解除鉍用酸。
表4溶解氧化鉍用酸選擇實驗
2.4乙酸用量選擇實驗
實驗樣品金含量463.8 g/t,銀含量20 037 g/t,進行除鉍用酸量的實驗,試驗用酸為乙酸(1+1),結果見表5,從結果可以看出50、100 mL乙酸用量,大部分固體物質沒被溶解,大部分鉍沒被除去,乙酸用量200 mL時,固體物質基本被溶解,結果較準確,可以滿足測定要求。在結果準確的情況下選擇用量少的,所以實驗選擇乙酸用量為200 mL。
表5乙酸用量選擇
2.5精密度與準確度實驗
稱取兩份2.0 g(精確至0.000 1 g,金含量463.8 g/t,銀含量20 037 g/t)粗鉍樣品,分別加500、1 000μg金和10 000、20 000μg銀,按照實驗方法氧化、除鉍、火法富集,進行分析,測得金銀含量和加標回收率見表6。
表6方法加標回收實驗
選取兩個粗鉍樣品,1#和3#樣品進行實驗,稱取2.000 g粗鉍樣品,按照以上實驗方法進行實驗,每個樣品做了6次平行實驗,結果如表7所示,金相對標準偏差(RSD)為0.35%~0.87%,銀相對標準偏差(RSD)為0.76%~0.71%。
表7樣品分析和精密度實驗
3結論
乙酸除鉍-火試金重量法測定粗鉍中金、銀的含量,首先把鉍氧化,然后用乙酸溶解過濾除去鉍,消除鉍的干擾,方法適用于測定各種含量的粗鉍樣品,此方法操作簡便、快速,方法精密度好,準確度高,可滿足生產控制和貿易結算的要求,其他高鉍類樣品也可參照此方法進行金銀測定。