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改性環(huán)氧樹脂乳液型碳纖維上漿劑制備、表面張力、黏度等性能測試(一)
來源:石油化工技術(shù)與經(jīng)濟(jì) 瀏覽 100 次 發(fā)布時間:2024-12-11
高性能碳纖維工業(yè)化生產(chǎn)制備中,上漿劑配套選擇是極其重要的工藝環(huán)節(jié)。使用專用的系列化上漿劑產(chǎn)品,可以調(diào)節(jié)碳纖維的開纖性、擴(kuò)幅性、耐磨性、韌性等工藝性能,滿足碳纖維在后續(xù)編織、鋪層、纏繞、拉擠等復(fù)合材料制造工藝的加工要求。另外,碳纖維表面處理與上漿劑的應(yīng)用性能匹配,可以針對不同復(fù)合材料樹脂體系,提高碳纖維的基體樹脂浸潤性和固化成形所得復(fù)合材料的界面黏結(jié)強(qiáng)度。
目前,上漿劑作為碳纖維工程化的配套助劑,已經(jīng)成為調(diào)節(jié)碳纖維工程化制備、碳纖維性能、纖維增強(qiáng)復(fù)合材料制造工程以及最終應(yīng)用性能的關(guān)鍵因素之一,也是國外碳纖維生產(chǎn)廠家的核心技術(shù)秘密。國內(nèi)市場上的碳纖維上漿劑是以環(huán)氧樹脂為主體樹脂,通過加入表面活性劑等制備成的水性環(huán)氧乳液型上漿劑。但該類上漿劑僅能滿足低等級碳纖維、傳統(tǒng)環(huán)氧樹脂基復(fù)合材料的一般需求,對各種復(fù)雜產(chǎn)品及工藝的適應(yīng)性較差。在國內(nèi)外高性能碳纖維產(chǎn)業(yè)發(fā)展的現(xiàn)階段,主要的核心競爭點是能否提供具有廣闊上漿劑譜系的碳纖維產(chǎn)品,特別是具有獨特性能和應(yīng)用領(lǐng)域的新型上漿劑上漿的碳纖維。
基于上述原因,中國石化上海石油化工股份有限公司(以下簡稱上海石化)碳纖維事業(yè)部針對自產(chǎn)碳纖維獨特的主體及表面性能,開展上漿劑研制及應(yīng)用研究,形成具有完全知識產(chǎn)權(quán)的相關(guān)技術(shù)及產(chǎn)品,工藝應(yīng)用性能均達(dá)到或超過國外同類產(chǎn)品水平。
1試驗部分
1.1上漿劑的制備
首先通過異氰酸酯、聚酯多元醇、不飽和酸等共聚或共混改性環(huán)氧樹脂,然后采用轉(zhuǎn)相乳化法,在高剪切分散乳化機(jī)中,制備成以水為溶劑的聚氨酯改性環(huán)氧樹脂、聚酯改性環(huán)氧樹脂、不飽和酯改性環(huán)氧樹脂乳液型碳纖維上漿劑。
1.2上漿碳纖維的制備
采用中國科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所的兩絲束高性能纖維模擬上漿試驗線、上海石化碳纖維事業(yè)部碳纖維聯(lián)合裝置500 t/a碳纖維生產(chǎn)線進(jìn)行上漿纖維的制備。
1.3測試分析
1.3.1上漿劑乳液性能測試分析
(1)平均粒徑及粒徑分布指數(shù)
采用英國Malvern公司ZetasizerNano激光粒度儀測試,測試溫度24~26℃,恒溫時間2 min。
(2)pH
采用美國梅特勒公司METTLERTOLEDO320 pH計測試,測試溫度25℃。
(3)表面張力
采用芬蘭Kibron公司Delta-8全自動高通量表面張力儀測試,選擇Wilhelmy吊片法,測試溫度25℃。
(4)紅外光譜與核磁共振分析
將上漿劑乳液置于105~115℃的高溫?zé)犸L(fēng)烘箱中烘燥,直至水分完全脫除獲得上漿劑烘干物。采用美國Thermo公司NicoletIs5紅外光譜分析儀測試,波數(shù)400~4 000 cm-1,掃描32次。將烘干物充分溶解于指定的氘代試劑中,采用BrukerAV500核磁共振儀掃描測試。
(5)黏度
采用美國Brookfield DV++Pro型旋轉(zhuǎn)黏度計測試,取3~4 mL樣品置于樣品池中,選用13#轉(zhuǎn)子,測試溫度25℃。
1.3.2上漿碳纖維性能測試分析
(1)表面形貌
采用JSM-6390LV掃描電子顯微鏡(SEM),測試上漿碳纖維的表面形貌特征,噴金時間30 s。
(2)上漿量
采用SP10高溫上漿量測試儀,使纖維表面上漿劑在高溫下熱解脫除,得到上漿量測試結(jié)果。熱解溫度450℃,熱解時間15 min,熱解全程采用高純氮氣保護(hù)。
(3)耐磨性
采用定制TM-200H改進(jìn)型高速紗線摩擦試驗機(jī),測試碳纖維在不銹鋼輥表面連續(xù)摩擦的磨斷次數(shù)。纖維與不銹鋼棍摩擦包角117°,往復(fù)速度300 r/min,不銹鋼磨輥直徑3 mm。
(4)層間剪切強(qiáng)度
參照國標(biāo)《單向增強(qiáng)纖維增強(qiáng)塑料層間剪切強(qiáng)度試驗方法》(GB 3357—1982),制備成單向纖維增強(qiáng)樹脂樣條,采用三點彎曲模式進(jìn)行測試。
(5)集束性與擴(kuò)幅性
用手感目測法對上漿后碳纖維的集束性與擴(kuò)幅性進(jìn)行評級,等級為“很好-良好-不良-較差”。
(6)毛絲量
將碳纖維夾在2枚聚氨酯海綿間,使纖維以0.5 m/min的速度在海綿內(nèi)通過,測量海綿前后的質(zhì)量差為毛絲量,預(yù)加張力1 g/tex。
(7)X射線光電子能譜分析
采用ULVAC-PHI.INC PHI5000 VersaProbe X射線光電子能譜儀,單色器鋰鈀,電源功率為200 W,剩余真空度1.3×10-6Pa,能量分辨率0.5 eV,測樣深度約5 nm。
(8)界面剪切強(qiáng)度
采用日本東榮產(chǎn)業(yè)公司MODEL HM410界面性能評價裝置進(jìn)行測試,選用的基體樹脂為環(huán)氧樹脂AG80、酚醛樹脂2123、雙馬來酰亞胺樹脂6421。
改性環(huán)氧樹脂乳液型碳纖維上漿劑制備、表面張力、黏度等性能測試(一)