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通過柔性葉片流涂膜的超支化聚合物結構——實驗制作
來源:上海謂載 瀏覽 1024 次 發(fā)布時間:2021-10-25
二、實驗制作
拋光硅片(直徑 100 mm,厚度 500 lm, 100 方向,P/B 摻雜,大學晶圓)襯底 (通常切成 1.2 3 1.2 厘米)通過沖洗制備 用甲苯、丙酮和去離子水,在下干燥 氮,然后用 Harrick 氧等離子體處理 250 mTorr 持續(xù) 20 分鐘。 氧化層厚度用橢偏儀測量(折射率,n1 5 1.46-設置,LSE Stokes 橢偏儀,Gaertner, Inc.)。 將表面改性的基材轉移到密封的 20 mL 閃爍瓶中,該瓶中裝有 1 L 正十八烷基三氯硅烷 (ODTS)(95%,Gelest, Inc.)和 999 lL 甲苯(使用來自 Fisher Scientific) (按體積計 0.1% ODTS)。 每個小瓶都放入冰水中 浴 1 小時,將溫度調節(jié)至 1 8C。 1 小時后, 按照相同的預處理過程沖洗和干燥每個小瓶中的改性硅晶片,但不包括 20 分鐘 氧等離子體處理。 然后將晶片在 120 8C烘箱2小時,冷卻至室溫,在甲苯中超聲60秒。 晶片再次沖洗并 干了。 ODTS 層的厚度測量 橢偏儀(ODTS,折射率,n2 5 1.457,Gelest, Inc.)作為 28.8 6 0.83 ?(20 個樣品的平均值)[圖。 1(A)]。 控制 表面能,改性ODTS層用 不同曝光時間的 UVO(Jelight 342 UVO 系統)。 緊接著,基板被用于測量 動態(tài)接觸角或流涂。
圖 1 (A) 制備具有可調表面能的基材然后應用流涂工藝的示意圖。 (B) 動態(tài) 接觸角包括作為 UVO 時間函數的基材的前進(實心數據點)和后退(開放數據點)。 使用水(黑色數據點)和甲苯(藍色數據點)的液體。 誤差棒表示三個的標準偏差 獨立樣本。 (C) 在具有可調表面能的基材上制造的結構,從無沉積、超支化結構到通過流涂的水平線。 此處使用的其他流涂參數是初始濃度 co,如 0.5 mg/mL,停止時間 t 為 100 ms,設置距離 d 為 5 lm。
動態(tài)接觸角測量
使用去離子水和甲苯確定 ODTS 處理過的基材的前進和后退接觸角 在室溫下(VCA-optima TM, AST, Inc.)。
聚苯乙烯柔性葉片流涂
流涂以程序速度 (v) 進行 (基板移動的速度),設置距離(d)(距離 基板移動)和停止時間(t)(基板的時間 暫停)下移動 - 停止交替步驟(支持信息,圖 S1)。 在這項工作中,編程速度 v 是 保持恒定在 1 毫米/秒。 流涂技術在參考文獻 11 和 12 中詳細討論。 最近報道了流涂技術的改進,12 聚對苯二甲酸乙二醇酯 (PET) 葉片用作頂部限制邊界。 靈活的 PET 刀片(75 lm 3 2 cm 3 4 cm) 將在本作品中使用。 溶劑區(qū)是通過刻劃 PET 刀片距彎液面邊緣 1 毫米。 使用的解決方案 這里報道的流涂實驗是聚苯乙烯 甲苯溶液(聚苯乙烯, Mn 5 1100 kg/mol,PDI 5 1.15,Polymer Source, Inc.)。 就地 結構形成的觀察是用 正置光學顯微鏡(Zeiss Axio Tech Vario、Pixel Link CCD 相機)。