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基于最大氣泡壓力法測量液態(tài)鋰的密度和表面張力

來源:NCEPU ART Lab 瀏覽 616 次 發(fā)布時間:2024-03-18

華北電力大學(xué)先進(jìn)堆關(guān)鍵技術(shù)研究室(NCEPU ART Lab)成員賀彥,在核科學(xué)與工程發(fā)表題為"基于最大氣泡壓力法的液態(tài)堿金屬密度和表面張力測量"的文章。該文章給出了液態(tài)鋰密度和表面張力與溫度的經(jīng)驗(yàn)關(guān)系式,并給出相應(yīng)實(shí)驗(yàn)建議,對高溫液態(tài)堿金屬的密度及表面張力開展高精度測量提供參考。


本文以金屬鋰為被測介質(zhì),基于最大氣泡壓力法對液態(tài)堿金屬的密度和表面張力進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。研制了一種可同時測量高溫下液態(tài)堿金屬密度及表面張力的測量裝置。利用該裝置測量了200~650℃溫度范圍內(nèi)液態(tài)鋰的密度和表面張力,通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果與文獻(xiàn)參考值進(jìn)行對比來驗(yàn)證方法的有效性。同時分析了鼓泡速度、毛細(xì)管內(nèi)徑對測量結(jié)果的影響。


實(shí)驗(yàn)裝置


下圖為本文設(shè)計(jì)的測量裝置原理示意圖與實(shí)物圖,該裝置主要由4個系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、毛細(xì)管升降系統(tǒng)、加熱恒溫系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。

圖1原理示意圖

圖2裝置實(shí)物圖


實(shí)驗(yàn)流程


被測材料為鋰粒,純度為99.974%,總金屬雜質(zhì)為260×10-6。鼓泡所用氣體為高純氬氣,純度≥99.999%,符合GB/T 4842—2017標(biāo)準(zhǔn)。為避免高溫環(huán)境下雜質(zhì)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,將實(shí)驗(yàn)臺架放置在充氬氣環(huán)境的手套箱內(nèi),箱內(nèi)壓力為+200~400Pa,氧含量小于0.5×10-6,水含量小于0.2×10-6。實(shí)驗(yàn)基本流程如圖3所示。

圖3實(shí)驗(yàn)基本流程圖


需要注意的是,由于液態(tài)鋰高溫下化學(xué)性質(zhì)活潑,即便在手套箱氬氣環(huán)境下,它也可能與盛裝容器材料發(fā)生反應(yīng)生成雜質(zhì),因此在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)及時去除漂浮在坩堝表面的雜質(zhì)。圖4為實(shí)驗(yàn)中在毛細(xì)管內(nèi)通入氬氣后液態(tài)鋰的鼓泡圖。

圖4液態(tài)鋰的鼓泡圖


結(jié)果分析


實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性由最終計(jì)算使用的物理參數(shù)所涉及的誤差控制,各參數(shù)的測量精度如表1所示。

表1各參數(shù)測量精度


在測量過程中,假設(shè)毛細(xì)管升降高度誤差為0.1mm,最大壓力測量誤差為1Pa,在最終計(jì)算結(jié)果中,密度和表面張力誤差均為1%。分別使用5種不同內(nèi)徑的毛細(xì)管(2.08mm,2.30 mm,2.46 mm,2.56 mm,2.72 mm)進(jìn)行了多組實(shí)驗(yàn),得到不同管徑下溫度為200~650℃范圍內(nèi)的壓差數(shù)據(jù),溫度間隔為25℃。

圖5不同管徑密度實(shí)驗(yàn)值


上圖5給出了溫度T在200~650℃范圍內(nèi),使用不同管徑毛細(xì)管測量的液態(tài)鋰密度實(shí)驗(yàn)值及其擬合曲線??芍?,擬合結(jié)果具有良好線性度。各個溫度點(diǎn)的密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏差小于±5 kg/m3,相對誤差為±1%,且實(shí)驗(yàn)結(jié)果均在線性擬合95%預(yù)測帶中,其中預(yù)測帶表示對多次實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析,充分考慮實(shí)驗(yàn)偶然誤差,單次實(shí)驗(yàn)結(jié)果在預(yù)測帶之間,說明實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有較好可信度。

圖6不同管徑表面張力實(shí)驗(yàn)值


上圖6給出了溫度T在200~650℃范圍內(nèi),使用不同管徑毛細(xì)管測量的液態(tài)鋰表面實(shí)驗(yàn)值及其擬合曲線??芍瑪M合結(jié)果具有良好線性度。各個溫度點(diǎn)的密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏差小于±5 mN/m,相對誤差為±1.4%,且實(shí)驗(yàn)結(jié)果均在線性擬合95%預(yù)測帶中,說明實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有較好可信度。

表2不同管徑下的液態(tài)鋰表面張力實(shí)驗(yàn)偏差


不同管徑毛細(xì)管在不同溫度下實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏差如上表2所示。可知,2.72 mm內(nèi)徑毛細(xì)管與基準(zhǔn)值偏差最大,且在不同溫度的實(shí)驗(yàn)偏差波動也是最大,從表中結(jié)果可以得出,隨著毛細(xì)管內(nèi)徑增大,實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏差和偏差波動隨之增大。而2.08mm、2.30mm、2.48mm三個管徑的偏差相差不大,且從低溫到高溫偏差范圍波動較小。因此,在均勻鼓泡下,實(shí)驗(yàn)使用的毛細(xì)管管徑應(yīng)控制在2.0~2.5mm。


總結(jié)


本文以金屬鋰為被測介質(zhì),研究了一種基于最大氣泡壓力法的堿金屬密度和表面張力測量技術(shù)。利用研制的實(shí)驗(yàn)裝置,在200~650℃溫度范圍內(nèi),分別使用5種不同管徑的毛細(xì)管進(jìn)行了多次測量,并與公認(rèn)的文獻(xiàn)參考值做了對比分析,結(jié)果表明:


(1)密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果平均偏差為0.47%,表面張力結(jié)果平均偏差為0.93%,且兩者的擬合結(jié)果均具有良好線性度。


(2)鼓泡速度和毛細(xì)管內(nèi)徑對表面張力測量有較明顯的影響。鼓泡速度過快會使表面張力測量值變??;而當(dāng)毛細(xì)管內(nèi)徑小于2.5 mm時測量結(jié)果趨于穩(wěn)定且波動較小。


(3)鼓泡速度和毛細(xì)管內(nèi)徑對鋰密度測量影響不明顯。