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拉筒法和靜滴法測(cè)定連鑄結(jié)晶器保護(hù)渣表面張力(一)

來(lái)源:當(dāng)代化工研究 瀏覽 451 次 發(fā)布時(shí)間:2024-09-25

1.前言


表面張力是冶金熔渣重要的物理化學(xué)性質(zhì)之一。煉鋼過(guò)程中的爐渣泡沫化現(xiàn)象、連鑄過(guò)程中保護(hù)渣卷渣、鋼渣在結(jié)晶器彎月面處發(fā)生界面化學(xué)反應(yīng)、保護(hù)渣吸收鋼中上浮的非金屬夾雜物等冶金現(xiàn)象與熔渣的表面張力性能密切相關(guān)。因此,熔渣表面張力的測(cè)量和預(yù)測(cè)對(duì)于考察熔渣表面張力的演變行為、改善熔渣冶金性能具有重要意義。目前,關(guān)于高溫冶金熔渣表面張力的預(yù)測(cè)主要是依據(jù)Butler方程建立熔渣表面張力計(jì)算模型。Arutyunyan等和Nakamoto等依據(jù)Butler方程建立了熔渣表面張力熱力學(xué)計(jì)算模型,通過(guò)此模型估算了CaO-Al2O3、CaO-SiO2-Na2O、CaO-SiO2-Al2O3和CaO-SiO2-B2O3等簡(jiǎn)單的二元和三元熔渣表面張力,但是對(duì)于多元熔渣體系,由于多元熔渣結(jié)構(gòu)復(fù)雜,熔體中各種離子的存在形式以及分布函數(shù)尚不清晰,造成在模型計(jì)算的過(guò)程中缺乏一些重要的參數(shù)。因此,表面張力計(jì)算模型在實(shí)際冶金熔渣體系中受到一定限制,而對(duì)于多元熔渣表面張力的數(shù)據(jù)獲取往往采用實(shí)驗(yàn)測(cè)定的方法。


實(shí)驗(yàn)測(cè)定液體表面張力的方法主要有毛細(xì)管上升法、差分最大氣泡壓力法、Wilhelmy盤(pán)法、懸滴法、滴體積法、拉筒法和靜滴法等。其中,毛細(xì)管上升法、懸滴法和Wilhelmy盤(pán)法適用于中低溫液體表面張力的測(cè)定;差分最大氣泡壓力法和滴體積法操作過(guò)程中對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備要求苛刻,在高溫下不易對(duì)熔渣表面張力進(jìn)行測(cè)定;拉筒法和靜滴法均是測(cè)定高溫熔體表面張力較為適用的方法,但由于高溫下冶金熔渣的組成以及成分性質(zhì)不同,使得高溫熔渣表面張力的測(cè)定變得復(fù)雜,因此需根據(jù)高溫熔渣的組成情況而定。


連鑄結(jié)晶器保護(hù)渣主要以CaO和SiO2為基料,包含堿金屬氧化物(Na2O/K2O)和氟化物(CaF2)等氧化物的混合物。保護(hù)渣是提高連鑄坯質(zhì)量的重要材料,這主要取決于保護(hù)渣的物理化學(xué)性能,其中表面張力會(huì)影響彎月面的形狀以及液態(tài)保護(hù)渣與凝固坯殼之間的附著力,并進(jìn)一步影響保護(hù)渣的流動(dòng)速率和渣膜厚度。因此,本文以連鑄結(jié)晶器保護(hù)渣為考察對(duì)象,分別運(yùn)用拉筒法和靜滴法測(cè)定保護(hù)渣表面張力,在測(cè)定過(guò)程中分析這兩種實(shí)驗(yàn)方法的應(yīng)用特點(diǎn),并考察保護(hù)渣表面張力隨溫度變化的演變行為,從而為提高熔渣表面張力數(shù)值精確度、控制熔渣冶金性能、解析復(fù)雜的冶金現(xiàn)象提供一些數(shù)據(jù)和測(cè)定技術(shù)支撐。


2.拉筒法表面張力測(cè)定


參照工業(yè)生產(chǎn)用結(jié)晶器保護(hù)渣的組成和成分,選擇CaOSiO2-Na2O-CaF2渣為實(shí)驗(yàn)渣,CaO/SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)比為1.0,Na2O和CaF2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為15%和20%,如表1所示。采用分析純?cè)噭〤aO、SiO2、Na2CO3和CaF2配制實(shí)驗(yàn)樣品,其中Na2O的用量由Na2CO3折算而成。實(shí)驗(yàn)前,將CaO、SiO2、Na2CO3和CaF2試劑在800℃下焙燒2h,以除去水分及其他雜質(zhì)。

表1 CaO-SiO2-Na2O-CaF2熔渣組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)


拉筒法是利用一個(gè)垂直中空的圓筒帶起液體所產(chǎn)生的拉力與液體表面張力的平衡關(guān)系來(lái)計(jì)算表面張力,如式(1)所示:


式中,σ—熔渣表面張力;mmax—拉起液體的最大質(zhì)量,在液體即將脫離圓筒的瞬間,即液體對(duì)拉筒的拉力與表面張力平衡時(shí),拉力達(dá)到最大;g—重力加速度;R—圓筒的半徑;C—校正參數(shù),在測(cè)量熔體表面張力之前,在室溫中需通過(guò)測(cè)量已知表面張力數(shù)值的純物質(zhì)(如純凈水)來(lái)獲取校正參數(shù)值,且要多次測(cè)量直到參數(shù)值達(dá)到穩(wěn)定。在高溫下測(cè)定熔體表面張力,需選擇材質(zhì)合適的圓筒。圓筒所采用的材質(zhì)熔點(diǎn)必須高于熔體;為了提高實(shí)驗(yàn)測(cè)量的精確度,需選擇低熱膨脹性的圓筒,保證在高溫下圓筒不發(fā)生變形;圓筒與熔體之間要有一定的潤(rùn)濕性,保證在拉筒的過(guò)程中能夠帶起熔體,同時(shí)還要避免熔體與圓筒之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。在本實(shí)驗(yàn)中,圓筒的材質(zhì)為金屬鉬,為了降低鉬的熱膨脹性,采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.999%的高純鉬。另外,圓筒的尺寸也是影響熔體表面張力數(shù)值精確度的重要因素之一。采用尺寸過(guò)大的圓筒,會(huì)延長(zhǎng)達(dá)到圓筒與熔體熱平衡的時(shí)間;采用尺寸過(guò)小的圓筒,在高溫和通氣的條件下易受到熱氣流的影響。在本實(shí)驗(yàn)中,圓筒的半徑為6.5mm。

采用拉筒法測(cè)定熔渣表面張力需借助高溫熔體物性綜合測(cè)定儀。該設(shè)備主要包括高溫爐、電子天平(精度為0.001g)和溫度控制及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。熔渣表面張力測(cè)定過(guò)程如下:將分析純?cè)噭〤aO、SiO2、Na2CO3和CaF2按照成分配比分別進(jìn)行稱重并充分混合均勻;將混合試劑放入高純石墨坩堝(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.99%);將高純石墨坩堝放入到高溫爐的恒溫區(qū)內(nèi);常溫下多次測(cè)量純凈水的表面張力值,數(shù)值達(dá)到穩(wěn)定后,將數(shù)值代入到式(1)中獲取校正參數(shù)值C;通入保護(hù)性氣體高純氬氣(防止石墨坩堝和石墨套筒被氧化);以5℃·min-1的升溫速率進(jìn)行升溫,升至設(shè)定溫度后保溫1h;待渣樣充分熔化后,放入一個(gè)垂直中空的鉬圓筒,將鉬圓筒與熔渣液面水平接觸,60s后將拉筒平穩(wěn)且緩慢地拉離熔渣表面;讀取帶起液體的重量最大值,并根據(jù)式(1)計(jì)算熔渣的表面張力。熔渣實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。