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十八胺LB膜誘導(dǎo)草酸鈣晶體成核與生長的機(jī)理
來源:現(xiàn)代鹽化工蘆菲 趙天陽 瀏覽 450 次 發(fā)布時(shí)間:2024-07-08
摘要:在草酸鈣過飽和溶液中,利用十八胺和硬脂酸Langmuir-Blodgett(LB)多層膜為模板,文章研究了草酸鈣(CaOxa)在LB膜上的結(jié)晶行為,采用X射線衍射(XRD)和金相顯微鏡等技術(shù)對(duì)CaOxa晶體的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在中性溶液中可以形成一水草酸鈣(CaC204?H20,COM)和二水草酸鈣(CaC204?2H20,COD)混合晶體,而在同樣條件下,十八胺LB膜上只形成COD晶體。
眾所周知,無機(jī)晶體的許多特殊性質(zhì)往往是和晶體的結(jié)構(gòu)、形貌和取向有很大關(guān)系的。因此,如何控制晶體的生長己引起了人們的極大興趣。大量實(shí)驗(yàn)[1-3]證明,LB(Langmuir-Blodgett)技術(shù)是一種比較有效的誘導(dǎo)控制無機(jī)和有機(jī)晶體的取向成核和生長的方法。
草酸鈣能夠形成3種水合物:一水草酸鈣草酸鈣(CaC204?H20,COM),二水草酸鈣(CaC204?2H20,COD),三水草酸鈣(CaC204?3H20,COT)。其中,一水草酸鈣是人類腎結(jié)石的主要成分。草酸鈣水合物是一種重要的仿生材料的研究體系。這3種草酸鈣晶體的熱力學(xué)穩(wěn)定性分別是:COM>COD>COT。本研究采用十八胺LB膜為模板來誘導(dǎo)草酸鈣晶體生成,并探討LB誘導(dǎo)晶體成核與生長的機(jī)理。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1試劑
三氯甲烷(Chloroform,分析純)購自北京化工廠。十八胺(Octadecyla mine,ODA)購自瑞士Fluka chemical Co.草酸鈉、氯化鈣購自上?;S。以上試劑為分析純。本次實(shí)驗(yàn)所有用水為去離子水。
1.2基片處理
單晶硅基底的清洗方法:首先,將基板在重鎘酸鉀洗液中浸泡Sh。取出后用去離子水淋洗,然后再將模版放置在75℃“piranha”溶液[30%雙氧水與濃硫酸以3:7(體積比)混合]中保持30 min。取出后,依次在去離子水、乙醇、三氯甲烷、乙醇、超純水中超聲10 min。
1.3儀器及測試方法
采用XRD表征草酸鈣的成分;收集在十八胺LB膜上的晶體和溶液自發(fā)生成的晶體,用金相顯微鏡表征。
1.4LB膜的制備
將十八胺(ODA)的氯仿(2×10-3mol/L)溶液鋪展在純水上(pH=6.0),發(fā)揮10 min,擋板以10 mm/min的速度擠壓氣∕液界面Langmuir膜,膜壓為20 mN/m,采用垂直掛膜法沉積LB膜。轉(zhuǎn)移完首層LB膜后,模板在空氣中保持1h,剩余的次數(shù).在空氣中停留20 min.制備的8層Y型LB膜。每層的轉(zhuǎn)移率為1.0±0.1。當(dāng)最后一層LB膜垂直向下在亞相下沉積到積片上,立刻用吸管把液面上的表面物質(zhì)除去,然后把LB膜立即提拉出水面浸入到草酸鈣溶液中。ODA的LB膜的最外層的官能團(tuán)是NH3+[6]。
1.5草酸鈣晶體的制備
在100 mL的容量瓶中先后加入0.50 mL 100 mmol/L的Na2C204溶液,5.0 mLlOOmmol/L的CaCI2溶液,用水定容,得到溶度積Ksp=2.O×10-9的草酸鈣的過飽和溶液。然后將草酸鈣飽和溶液用濾紙過濾至燒杯中,然后將LB膜垂直豎立放置在草酸鈣飽和溶液中。用保鮮膜封閉燒杯口,整個(gè)實(shí)驗(yàn)在真空干燥箱中進(jìn)行,溫度為(37±1)℃,結(jié)晶4h后,取出基片并用超純水沖洗,真空37℃下干燥待表征。
1.6LB膜誘導(dǎo)晶體生長過程
無模板時(shí),溶液中形成的草酸鈣為COM和COD的混合晶體。從圖1中可以清晰地看到,在草酸鈣自然析出的結(jié)晶中既有長方體又有正方體,在溶液中得到的草酸鈣樣品的XRD衍射峰主要對(duì)應(yīng)著COM的(100)、(020)、200)晶面,其20為14.97°、24.33°、30.11°和32.16°的位置上,其對(duì)應(yīng)的晶面和COD的(411)晶面。這表明,中性溶液中得到的是COM和COD混合晶體。結(jié)晶在十八胺LB膜上的草酸鈣晶體的形貌(見圖2a)和在溶液中自發(fā)形成的晶體(見圖1)有很大差異。晶體為四方形,屬于COD的典型形貌。并且,XRD圖中只出現(xiàn)COD的(411)晶面的衍射峰。
2結(jié)果討論
在本研究中,靜電作用是影響LB誘導(dǎo)晶體成核和生長的重要因素。在草酸鈣晶體結(jié)晶過程中,過量的鈣離子有利于形成二水化合物,相對(duì)應(yīng)的草酸根離子有利于形成一水化合物。所以在十八胺LB膜中形成COD晶體的主要原因可能是鈣離子過量。長鏈脂肪胺的Kb值為5×10-4,因此,在中性溶液中長鏈脂肪胺是以離子形式(R-NH3+)存在。由于靜電吸引作用,LB膜表面密集的末端-NH3+首先與溶液中C2042-結(jié)合,成為成核位點(diǎn),吸附在十八胺LB膜C2042-粒子,再吸引溶液中的陽離子Ca2+,形成鈣離子過飽和狀態(tài),進(jìn)而促進(jìn)二水草酸鈣晶體(COD)選擇性的吸附在十八胺LB膜上生長。
3結(jié)語
實(shí)驗(yàn)證明,具有十八胺LB膜可以調(diào)控晶體的結(jié)構(gòu)、形貌和取向,而且可以在相同的溶液中誘導(dǎo)出不同成分的草酸鈣晶體。在中性溶液中,十八胺LB膜模板誘導(dǎo)草酸鈣晶體生成的是二水草酸鈣的晶體。基于實(shí)驗(yàn)結(jié)果和以前的研究,對(duì)一水草酸鈣晶體在十八胺LB膜的生長機(jī)理進(jìn)行了討論。LB膜與晶體之間的靜電作用是影響LB膜誘導(dǎo)草酸鈣晶體生長的主要因素。