在液相反應(yīng)或液相結(jié)晶過程中，液體的加入是重要的步驟。傳統(tǒng)滴加方式導致加樣點附近局部濃度遠高于主體濃度，在液相反應(yīng)中，將使加樣點附近反應(yīng)速率過高，容易導致副反應(yīng)發(fā)生，在放熱反應(yīng)中，容易導致局部溫度過高；在液相結(jié)晶過程中，局部濃度過高帶來極高的過飽和度，極易出現(xiàn)爆發(fā)成核，導致晶體產(chǎn)品粒度分散，形貌不佳。另外，在已經(jīng)發(fā)表的關(guān)于攪拌裝置和加樣裝置的文獻或?qū)＠?，加樣多為直接滴加，且攪拌和加樣通常是獨立進行的，這種工作方式加樣位點與攪拌器高速旋轉(zhuǎn)點位不同步，攪拌效率低。

因此，需要開發(fā)一種新型加樣和液相混合方式，降低加樣點附近的局部濃度，以避免上述傳統(tǒng)加樣方式對液相反應(yīng)或者結(jié)晶過程中的不利影響。

(1)液體分布器的設(shè)計：

液體分布器的主體結(jié)構(gòu)為具有一定厚度的彎曲多角形；該彎曲多角形為旋轉(zhuǎn)對稱結(jié)構(gòu)，含有2-8個角；液體分布器分為分散部和磁控部，分散部包含有液槽和流道；流道為傾斜流道，傾斜方向為分散部高度下降的方向，傾斜角度為1°-30°，流道分布在一個或多個角上；液槽為圓形，位于分散部中心，液槽底部與所有流道連通；磁控部位于分散部的底部內(nèi)中心處的一個密封凹槽中，為密封凹槽中所裝填的磁性物質(zhì)；

(2)液體分布器的制造：

通過3D打印分散部和磁控部，在凹槽中加入磁性物質(zhì)后，再通過紫外光固化將分散部和磁控部結(jié)合為一體；

磁性物質(zhì)為四氧化三鐵粉末、釹鐵硼粉末、二氧化鉻粉末中一種或兩種以上的混合物。

(3)進行液體分散：

1)在反應(yīng)容器加入主體液相；

2)將液體分布器置于反應(yīng)容器中，磁控部沉入主體液相中，分散部暴露在主體液相液面上方；

3)將反應(yīng)容器轉(zhuǎn)移到三維磁場發(fā)生器的置物臺上；

4)在微量加樣器中加入待分散液體后，將微量加樣器懸于液體分布器對應(yīng)的液槽上方；

5)開啟旋轉(zhuǎn)磁場，設(shè)定磁場強度，磁場頻率；

6)液體分布器穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)一段時間，在主體液相中形成穩(wěn)定流場后，通過微量進樣器向液體分布器液槽內(nèi)滴入待分散液體；

7)加入的帶分散液體在重力、離心力及表面張力的共同作用下通過與液體分布器連通的傾斜流道分散排出，進入主體液相，磁控部同時攪拌促進兩相的混合。

通過磁場驅(qū)動液體分布器旋轉(zhuǎn)，液槽中的液滴經(jīng)由多個彎曲流道分散為多股，在旋轉(zhuǎn)線速度最大處連續(xù)進入主體相中，大大減小了直接滴加導致的局部高濃度；加樣位點與液體分布器的快速旋轉(zhuǎn)位點相同，直接高效率地消耗分散加樣點附近局部濃度，避免了直接滴加對液相反應(yīng)或結(jié)晶過程的不利影響。同時，采用外部磁場控制使得器件轉(zhuǎn)速更高，可調(diào)性更強，可以強化待分散液體與主體相的混合。