全自動表面張力儀是一種用物理方法代替化學方法的簡單易行的測試表面張力的儀器。用其可以迅速準確地測出各種液體的表面張力值。精細化學品課程涉及的領域廣、內(nèi)容多，幾乎覆蓋日常生活的各個方面。同時儀器分析方法通常需要使用較特殊的儀器，因其簡便、快速、靈敏、準確、易實現(xiàn)自動化等優(yōu)點，其應用范圍日益廣泛，已成為現(xiàn)代實驗化學的重要支柱。對應用化學專業(yè)的本科生來說，儀器分析技術的掌握以及實際的操作運用是必不可少的。而精細化學品實驗是培養(yǎng)學生綜合能力的重要課程，選擇合適的實驗內(nèi)容和實驗方式有利于實驗教學效果的提高。

本文采用學生自己動手的方式，開展表面活性劑烷醇酰胺的合成，并通過全自動表面張力儀測定表面張力的方式進行驗證。通過該實驗，讓學生了解表面張力儀的測試原理、測試條件及測試程序；讓學生根據(jù)儀器測試要求進行樣品前處理，并自己動手測試獲取測試結(jié)果。

實驗內(nèi)容

1.1實驗目的

1)使用表面張力儀測定學生自制烷醇酰胺的表面張力。

2)掌握表面張力儀測定原理和使用方法。

3)熟悉表面張力儀測定樣品前處理的基本方法。

1.2實驗原理

烷醇酰胺具有良好的表面活性，是非離子表面活性劑中最重要的品種之一，是現(xiàn)代合成洗滌劑中重要的活性物，廣泛應用于洗滌劑、泡沫穩(wěn)定劑、增稠劑、柔軟劑、防銹劑和抗靜電劑等。表面張力是表面活性劑重要的物理常數(shù)之一，經(jīng)常用它來表示表面活性劑的表面活性。

實驗所用的全自動表面張力儀由芬蘭Kibron公司生產(chǎn)。儀器可測定-5℃～110℃范圍內(nèi)液體的表面張力，量程為0～400.0 dyn/cm(1 dyn/cm=1 mN/m)，精度為0.1 dyn/cm。溶液溫度控制精確為0.1℃。BZY-1型全自動表面張力儀采用先進的閉環(huán)電磁力平衡測量技術，對表面張力儀的測量精度、線性和重復性都能達到精確高度。BZY-1型全自動表面張力儀能方便地提供恒溫，根據(jù)其溫度范圍的不同，選擇高低溫樣品恒溫池，相應地外接CH系列的超級恒溫槽。

測量原理是當感測吊片浸入到被測液體后，吊片周圍就會受到表面張力的作用，該張力會將吊片盡量地往下拉。當液體表面張力及其他相關的力與平衡力達到均衡時，感測吊片就會停止向液體內(nèi)部深入。這時候，儀器的平衡感應器就會測量浸入液體的深度，并通過計算將它轉(zhuǎn)化成液體的表面張力值。

1.3測試儀器、試劑與實驗條件

1)儀器：包含全自動表面張力儀、超級恒溫槽(CH系列，精度0.1℃)、TENSOR27傅立葉變換紅外光譜儀、玻璃皿、滴管、燒杯、酒精。

2)試劑：工業(yè)級烷醇酰胺樣品，自制烷醇酰胺溶液。

3)實驗條件：選用溶劑為蒸餾水，測試溫度在20℃～40℃范圍。

1.4實驗步驟

1.4.1烷醇酰胺的制備

在電磁攪拌器和恒溫油浴上裝一個100 mL的圓底燒瓶并安裝成蒸餾裝置，用橡膠管使接引管的出氣口與水流噴射泵連接起來。向圓底燒瓶中加入10 g月桂酸和10.5 g二乙醇胺，投入電磁攪拌子。開動電磁攪拌器和水流噴射泵，加熱并控制油浴溫度在130℃左右反應2 h，直至沒有水蒸出為止。停止加熱并撤去油浴，燒瓶內(nèi)物料冷卻至接近室溫后，解除減壓狀態(tài)，得淺黃色黏稠狀液體[7]。

1.4.2樣品的表征

通過紅外光譜確認目標產(chǎn)物。

1.4.3樣品的前處理

將自制的烷醇酰胺用蒸餾水稀釋不同的濃度。

1.4.4表面張力儀測定程序

1)打開恒溫槽電源，調(diào)節(jié)到所需的溫度并打開循環(huán)開關；打開表面張力儀電源，液晶顯示屏顯示“CNSHP”，掛上吊鉤及鉑金板，按“開/關”鍵，稍后即顯示0.0(BZY-2型的顯示0.00)，穩(wěn)定30 min后即可進行測試。

2)根據(jù)被測試樣的黏度大小，設定修正值(即當鉑金測試板接觸到被測試樣時的張力值達到該值時，升降平臺自動停止上升)。一般經(jīng)驗參數(shù)為，低黏度試樣設定為5.0，高黏度試樣設定為8.0?？赏ㄟ^“設定1”和“設定2”按鍵設置。

3)清洗鉑金板，用手夾取鉑金板鉤子，并用流水沖洗，沖洗時應注意與水流保持一定的角度，原則為盡量做到讓水流洗干凈板的表面且不能讓水流使得板變形；用酒精燈燒鉑金板，一般為與水平面呈45°角進行，直到鉑金板變紅為止，時間為20～30 s。

4)在玻璃皿中加入被測液體后，將玻璃皿放于樣品臺上。放樣前一定要目測一下鉑金板掛的高度，如果可能會浸入樣品中時，按“向下”按鍵，將樣品臺向下。

5)觀察液晶屏，按“去皮”按鍵作清零處理。觀察“手動/自動”按鍵處指示燈指示情況。如果是自動，指示燈亮；如果是手動，指示燈滅。按動“手動/自動”按鍵，將表面張力儀調(diào)至自動狀態(tài)。處于自動狀態(tài)時，如上升期間鉑金板碰到被測試樣,且張力值達到修正值設定的數(shù)字(比如5 mN),升降平臺會自動停下,否則升降平臺會升至最高點;如下降時則會過15 s后自動停下(再按下降鍵時會再過15 s后自動停下)。

(6)重復性操作，按“向下”按鍵，表面張力儀樣品臺逐漸下降，鉑金板脫離被測樣品后，可先按“停止”按鍵，然后再重新按“向上”按鍵進行測試，測得值后分析重復性效果。

1.4.5注意事項

1)測試完后鉑金板務必清洗干凈，并用酒精燈燒紅鉑金板，冷卻后收好。

2)表面張力儀在使用期間，保持玻璃皿的清潔，只有在停止測量時，才能打開箱蓋，取出玻璃皿。

3)玻璃皿液體最好有5 mm高度，約15 mL左右。

2實驗結(jié)果與討論

2.1紅外分析

采用液膜法對學生自制樣品和工業(yè)級烷醇酰胺樣品進行紅外光譜分析，所得紅外光譜如圖1所示。

(a)—自制烷醇酰胺(b)—工業(yè)級烷醇酰胺圖1烷醇酰胺紅外光譜圖

2.2表面張力的測定

某學生自制烷醇酰胺不同測試下表面張力測試值，如表1所示。合成的烷醇酰胺具有較強的表面活性。25℃下純水表面張力為71.9℃mN/m。當50 g水中加入0.1 g烷醇酰胺時，其表面張力顯著降低，為27.6 mN/m。當增至0.2 g時達到最低值(27.4 mN/m)，繼續(xù)增加，反而略有增加。上述結(jié)果表明，0.2 g烷醇酰胺加入量已達到其CMC濃度。同樣，在最佳濃度下(0.2 g/50 g水)，隨著測試溫度的升高，烷醇酰胺水溶液表面張力降低。

表1自制烷醇酰胺不同測試條件下表面張力

*表示純蒸餾水

2.3實驗結(jié)論

通過紅外譜分析得知，學生自己通過月桂酸與二乙醇胺經(jīng)酰基化反應，證實合成了烷醇酰胺。通過表面張力儀對學生自制樣品烷醇酰胺水溶液表面張力的測定(測試溫度25℃下，其表面張力為27.4 mN/m)，表明學生自制樣品具有較好的降低水溶液表面張力的能力。

3實驗教學效果

本次實驗教學中，在超級恒溫槽保持溫度恒定的情況下使用BZY-1全自動表面張力儀測定溶液的表面張力，研究了不同溫度，不同濃度烷醇酰胺水溶液表面張力的變化趨勢。實驗時，要求每位學生獨立地完成樣品前處理、掌握實驗測試程序，且要求每人測試自己合成的樣品，防止學生只看不動手。經(jīng)過近3年的實驗教學改革，學生普遍掌握了表面張力測試法的實驗原理及其實驗分析條件的優(yōu)化。在實驗過程中，我們也強調(diào)了對表面張力儀的維護和保養(yǎng)，譬如每次測試時保持鉑金板和樣品槽的清潔，培養(yǎng)學生對儀器設備的維護概念和意識[8]。這種綜合性實驗內(nèi)容的開設，培養(yǎng)了學生綜合運用知識和解決實際問題的能力。

4結(jié)束語

以學生自制烷醇酰胺為精細化學品實驗教學內(nèi)容，通過學生獨立完成表面張力儀測試其表面張力的教學方式，使學生能很好地掌握測試原理、樣品前處理方法、測試操作流程及維護等技能。學生對所講授儀器的直觀認識，可培養(yǎng)其理論聯(lián)系實際和動手操作能力[9-10]，為學生今后從事精細化工生產(chǎn)及研發(fā)提供所需知識和技能。